安捷倫PL-GPC220高溫凝膠滲透色譜儀基線噪聲故障維修
(一)保留時(shí)間變化
1.柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化 穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相
6.柱快達(dá)到壽命 采用保護(hù)柱
(二)保留時(shí)間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3"7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫
(三)保留時(shí)間延長
1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
(四)出現(xiàn)肩峰
1.樣品體積過大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強(qiáng) 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
(五)鬼峰
1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相)通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水
(六)基線噪聲
1.氣泡(尖銳峰)流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機(jī)噪聲)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑
3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲 更換氘燈。
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